7章:Si系薄膜用のスピンコートレジスト

    作成2011.10.03
  1. Si系薄膜用のスピンコートレジスト調合材料の選定
     Si系薄膜用のスピンコートレジストの主剤の選定がポイントですが、幸いなことに最適な材料が あります。

    1. スピンコートレジスト主剤の選定
       主剤は以下の材料とします。
      ・シルセスキオキサン誘導体(AC-SQ  SI-20) 東亜合成(株)
      ・CAS No 不明 分子構造は特定できません。
      ・分子構造 図7-1に分子構造を示します。SiとOの結合でかご型の骨格を 形成しています。
      ・分子量 =不明(高分子)
      ・粘度 4000〜15000

       以下シルセスキオキサン誘導体(AC-SQ  SI-20)をAC-SQと略して記載します。


    2. スピンコートレジスト希釈剤の選定
      ・メタクリル酸エチル M0084
       CAS No 80-62-6 で分子構造が特定されています。
       この材料は東京化成工業から試薬として購入することが可能です。
      ・和名 : メタクリル酸エチル
      ・TCI製品コード :M0084
      ・分子量 =114.14
      ・粘度 0.56mPa・s(25℃)
      ・沸点 100℃
       以下メタクリル酸エチル M0084をM0084と略して記載します。


    3. ドライエッチ耐性向上材料
      ・エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート A-BPE-10
       硬化後の弾力性に優れた材料です。
       CAS No 64401-02-1 ですが、分子量までは特定できません。
      ・製品名 : A-BPE-10  新中村化学工業
      ・化学名 エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート
      ・外観:淡黄色透明液体
      ・分子量:776
      ・色数:70(APHA)
      ・比重:1.137(25℃)
      ・粘度:550(mPa・s/25℃)
      ・屈折率:1.516
      ・重合禁止剤:100(MEHQppm)

       以下エトキシ化ビスフェノールAジアクリレート A-BPE-10をA-BPE-10と略して記載します。



    4. 3次元結合力向上材料
       A-BPE-10の硬化物が3次元的強度をもつため、3次元結合力向上材料は 省略できます。
       
    5. 光重合開始剤の選定
       光重合開始剤はIRGACURE 369を使用します。
       この光重合開始剤は固体です。紫外線の吸収が強く、薄膜の スピンコートレジストに適用します。厚膜に適用すると底まで紫外線が届かなくなります。
       CAS No 119313-12-1 で分子構造が特定されています。
       この材料はシグマ アルドリッチ ジャパン からは試薬として販売されています。
      ・和名 : 2-ベンジル-2-(ジメチルアミノ)-4′-モノホリノブチロフェノン
      ・製品番号 405647-25G
      ・分子量 =366.50
       この分子構造においては、ベンゼン環が2個あり、これが紫外線を吸収し、エネルギーを 得ます。このエネルギーが分子内を伝播し、酸素の2重結合がある不安定部分の結合 を切ります。
       このため、共有結合が切れたラジカルが発生し、ラジカル重合反応を開始させます。

       以下IRGACURE 369をI- 369と略して記載します。


  2. Si系薄膜用のスピンコートレジストの配合比の決定
     ここまで検討したら、後は直感で配合比を決定します。
     ただし、希釈率は5000rpm-20sスピンコート後、ベーク80℃2分を行った後、膜厚を測定して調整します。
    ・Si系薄膜用のスピンコートレジストの配合比 AC-SQ:A-BPE-10:M0084:I-369=1:1:26:0.2
    ・この配合で、膜厚175nm程度の均一なスピンコート膜を得ることができます。
    ・回転数の設定で変化できる膜厚は僅かです。
    ・大きく膜厚を変える場合は、希釈率を変更する必要があります。
    ・希釈率を調整することにより40nm程度の薄膜のスピンコートも可能です。
    ・混合後は、100nm程度の孔径のフィルターを使用してのフィルタリングが必要です。
    ・スピンコート時の膜厚は回転時間10s〜20sで安定します。
    ・スピンコート後は、80℃2分のベークを行い、希釈剤を蒸発させる必要があります。
    ・硬化に必要な露光時間は照度50mW/cm2で1〜2s程度です。


  3. Si系薄膜用のスピンコートレジストの今後
     2層プロセス、3層プロセス検討用レジストです。
     本レジスト調合条件は、複数の条件での比較評価をして決めた条件ではありません。




8章:2層レジストプロセスに行く。

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